Untitled

REZULTATE OBTINUTE

Etapa I

- Analiza cerintelor legislative privind materialele utilizate la fabricarea dispozitivelor medicale implantabile.

- Analiza tendintelor recente pe plan mondial privind biomateriale metalice cu baza titan pentru dispozitive medicale implantabile.

- Proiectarea compozitiei aliajului cu baza titan pentru implante dentare; s-a optat pentru un aliaj din sistemul Ti-Zr, deoarece adaosul de zirconiu aduce un aport important la ?mbunatatirea proprietatilor mecanice in corelare cu cresterea rezistentei la coroziune in fluide biologice si cresterea capacitatii de oseointegrare.

- Selectia metodelor pentru activarea suprafetei bioaliajului, bazat pe cele mai recente tendinte. S-au selectat 2 metode, metoda chimica verde si cea electrochimica. Cu aceste metode se va obtine o imbunatatire semnificativa a bioactivitatii si biocompatibilitatii aliajului.

- Selectarea metodelor de caracterizare chimica (spectrometria prin fluorescenta de raze X), mecanica (incercare la tractiune si determinarea modului de elasticitate Young) si structurala (microscopia optica si electronica) a bioaliajului.

- Selectarea metodelor pentru caracterizarea rezistentei la coroziune in fluide biologice simulate si in conditii de functionare extreme: voltametria ciclica; polarizarea lineara; spectroscopia electrochimica de impedanta - EIS; variatia in timp a potentialelor in circuit deschis; variatia in timp a gradientilor de potential in circuit deschis; metoda calculului statistic Medcalc.

- Selectarea metodelor pentru pentru caracterizarea fizico-chimica a suprafetei activate electrochimic: microscopia electronica de baleiaj - SEM; spectroscopia fotoelectronica de raze X - XPS; infraro?u cu transformat? Fourier - FTIR; spectroscopie de difractie de raze X - XRD; microscopia Raman.

- Elaborarea metodei de laborator pentru sinteza bioaliajului cuprinde: proiectarea metodei de sinteza a bioaliajului; experimentarea metodei de sinteza a bioaliajului si caracterizare probe (chimica, mecanica, structurala).

- Elaborarea si experimentarea tehnologiei de laborator pentru sinteza bioaliajului se refera la: fluxul tehnologiei de sinteza a aliajului TiZr, pe faze si operatii tehnologice, consumul de materiale, stabilirea randamentelor procesului (99 - 99,3%) si a pierderilor nerecuperabile (0,7 - 1%).

- Caracterizarea probelor de aliaj ?n stare turnata (chimica, mecanica, structurala) a evidentiat obtinerea unei compozitii chimice in domeniul celei de calcul si o structura omogena bifazica.

- Proiectarea si experimentarea metodelor de activare a suprafetei bioaliajului. S-au elaborat 2 metode de activare a suprafetei noului aliaj Ti-20Zr: electrochimica prin oxidare anodica a aliajului si chimica in solutii apoase cu controlul tuturor parametrilor experimentali.

- Rezistenta la coroziune a bioaliajului in stare turnata in solutii fiziologice Ringer-Brown, Ringer de diferite valori de pH si saliva Carter-Brugirard nedopata si dopata cu 0.05M NaF de diferite valori de pH a fost apreciata din valorile vitezelor de coroziune, principalilor parametrii electrochimici, impedantelor, ale potentialelor in circuit deschis si ale gradientilor de potential ce pot aparea datorita neuniformitatii pH-ului si concentratiei pe diferite zone ale unui implant.

Etapa II

- Elaborarea metodei de laborator pentru procesarea termo-mecanica a bioaliajului, proiectarea si experimentarea metodei si caracterizarea probelor de bioaliaj Ti-20Zr in stare deformata.

- Proiectarea si experimentarea tehnologiei de laborator de procesare termo-mecanica a bioaliajului cu stabilirea parametrilor de procesare, fluxul tehnologic de deformare plastica, caracterizarea bioaliajului Ti-20Zr turnat si a bioaliajului prelucrat termo-mecanic.

- Selectarea modelului de implant pentru proiect.

- Elaborarea metodei si tehnologiei de prelucrare mecanica pentru obtinerea modelului de implant.

- Proiectarea modelului de implant.

- Proiectarea si experimentarea tehnologiei de laborator de activare electrochimica a suprafetei bioaliajului si stabilirea fluxului tehnologic cu parametrii specifici, modul de lucru, echipamentele necesare, consumul de materiale.

- Determinarea rezistentei la coroziune a bioaliajului dupa activarea electrochimica, stabilindu-se principalii parametrii electrochimici si de coroziune in solutii Ringer si salive artificiale, precum si spectrele de impedanta electrochimica.

- Suprafata activata electrochimic a fost caracterizata prin: microscopie optica, microscopie electronica de baleiaj (SEM), spectroscopie de energie dispersiva de raze X (EDX), microscopie de forta atomica (AFM), spectroscopie micro-Raman (RS), spectroscopie in infrarosu (FT-IR) ?i spectroscopie fotoelectronica de raze X (XPS).

- Proiectarea compozitiei acoperirii antibacteriene rezistente pe termen lung.

- Proiectarea si experimentarea metodei sonochimice pentru protectie antibacteriana rezistenta pe termen lung; conceptul propus se bazeaz? pe un proces sonochimic intr-o singura etapa in vederea producerii de nanoparticule si impregnarea lor ca factori antibacterieni pe implanturi dentare, este nou si nu exista la scara comerciala.

- Experimentarea metodei sonochimice pentru protectie antibacteriana rezistenta pe termen lung s-a facut prin caracterizarea depunerii si verificarea calitatii acoperirilor obtinute prin metodele SEM si EDX

- Diseminarea rezultatelor

Articole ISI

1. J. M. Calderon Moreno, M. Popa, S. Ivanescu, C. Vasilescu, S. I. Drob, E. I. Neacsu, M. V. Popa, A new Ti-Zr alloy with very good Young's modulus: its microstructure, mechanical properties and corrosion resistance in un-doped and doped with NaF artificial saliva, Met. Mater. Int., doi: 10.1007/s12540-013-6031-x, factor de impact 1,434 (2012)

2. J. M. Calderon Moreno, E. Vasilescu, P. Drob, M. Popa, C. Vasilescu, S. I. Drob, Surface analysis and electrochemical behaviour of Ti-20Zr alloy in simulated physiological fluids, Mater. Sci. Eng. B, 178(18), 1195-1204, 2013, factor de impact 1,846 (2012)

Comunicari stiintifice internationale

1. E. Vasilescu, P. Drob, C. Vasilescu, S. I. Drob, D. Raducanu, V.D. Cojocaru, I. Cinca, Characterisation of corrosion stability of a new nanostructured alloy, Book of Abstracts of the APMAS 2012, 2nd International Advances in Applied Physics & Materials Science Congress, 26-29 April 2012, Antalya, Turkey, Paper No 179, pag. 129.

2. M. V. Popa, P. Drob, E. Vasilescu, C. Vasilescu, S. I. Drob, J. C. Mirza Rosca, Corrosion modelling of the surface films obtained on titanium alloys, Book of Abstracts of the APMAS 2012, 2nd International Advances in Applied Physics & Materials Science Congress, 26-29 April 2012, Antalya, Turkey, Paper No 182, pag. 127.

3. M. V. Popa, C. Vasilescu, E. Vasilescu, P. Drob, M. F. Popa, S. I. Drob, Study of an advanced biomaterial behaviour in biofluids, Book of Abstracts APMAS 2012, 2nd International Advances in Applied Physics & Materials Science Congress, 26-29 April 2012, Antalya, Turkey, Paper No 177, pag. 125.

4. M.V. Popa, E. Vasilescu, P. Drob, D. Raducanu, C. Vasilescu, V. D. Cojocaru, S. I. Drob, Corrosion resistance and structural and mechanical properties of a titanium base alloy by thermo-mechanical processing, Book of Abstracts of the 3rd Regional Symposium on Electrochemistry: South - East Europe, 13-17 May 2012, Bucharest, Romania, Paper CPA-P-08, pag. 91.

Etapa III

- Demonstrarea reproductibilitatii tehnologiei de sinteza si procesare termo-mecanica a bioaliajului Ti-20Zr.

- Rezultatele obtinute privind compozitia chimica, caracteristicile fizico-mecanice si structurale ale aliajului confirma alegerea corespunzatoare a procedeului de topire si a parametrilor de proces.

- Tehnologia de sinteza in faza laborator stabilita pentru aliajul Ti-20Zr se bazeaza pe un procedeu nou la nivel national si de mare actualitate la nivel european si international - topirea in levitatie in cuptor cu creuzet rece.

- Tehnologia de procesare termo-mecanica in faza laborator este o tehnologie noua la nivel national si international, fiind elaborata pentru un aliaj de titan cu compozitie originala, compozitie care are o influenta directa asupra procesului de deformare plastica, respectiv asupra parametrilor la care acesta se desfasoara.

- Experimentarea si demonstrarea tehnologiei de executie implant a aratat ca prelucrabilitatea noului aliaj Ti-20Zr la strunjirea longitudinala este comparabila cu aceea a aliajului de referinta Ti-6Al-4V si ?n cazul strunjirii de retezare este mai buna.

- Executia lotului test de implant dentar: s-a executat seria zero de produse set implant dentar cu repere implant cilindric.

- Proiectarea si experimentarea tehnologiei de laborator pentru protectie antibacteriana rezistenta pe termen lung. Tehnologia s-a realizat cu succes la nivel de laborator, demonstr?nd ca datorita proprietatilor speciale a metodei sonochimice, nanoparticulele antibacteriene pot fi adsorbite permanent pe substrat, asigur?nd ?n acest mod o protectie antibacteriana de lunga durata. Fluxul tehnologic propus este abordat ?n premiera.

- Demonstrarea reproductibilitatii parametrilor de proces pentru tehnologia de laborator de activare electrochimica si protectie antibacteriana

- Aplicarea acoperirii electrochimice de TiO2 care ?ngroasa filmul protector al aliajului Ti-20Zr a condus la cresterea rezistentei anticorosive ?n comparatie cu cea a aliajului neacoperit; toti parametrii de coroziune ce caracterizeaza aliajul acoperit si-au ?mbunatatit valorile ?n timp, ca urmare a ?ngrosarii stratului initial protector cu noi depuneri din solutiile fiziologice.

- Acoperirea antibacteriana a imbogatit usor capacitatea protectoare a filmului pasiv nativ de pe suprafata aliajului Ti-20Zr; ?n timp, acoperirea antibacteriana a prezentat valori putin mai favorabile ale parametrilor de coroziune adica s-a ?ngrosat usor ?n timp.

- Caracterizarea acoperirii antibacteriene s-a realizat prin tehnici de nivel mondial, SEM, EDX, XPS; s-a dovedit ca aceasta nanoacoperire este stabila si poate asigura rezistanta antibacteriana pe termen lung prin eliberare treptata de nanoparticole bacteriostatice.

- Teste privind rezistenta la coroziune a acoperirii antibacteriene. Aceasta acoperire a ?mbogatit capacitatea protectoare a filmului pasiv nativ de pe suprafata aliajului Ti-20Zr. Acoperirea antibacteriana s-a ?ngrosat usor ?n timp.

- Teste privind adeziunea si proliferarea celulara pe suprafata bioaliajului acoperit antibacterian. Studiile experimentale in vitro pe termen scurt au indicat ca aliajul Ti-20Zr tratat antibacterian este biocompatibil manifest?nd raspunsuri celulare foarte bune.

- Teste privind activitatea bacteriostatica a bioaliajului cu acoperire antibacteriana. Noua acoperire previne colonizarea, ?mprastierea si dezvoltarea microorganismelor, suprima biofilmele bacteriene de pe implanturile dentare si inhiba semnificativ dezvoltarea bacteriilor, fara reactii toxice sau alergice. (obiectiv realizat ?n plus).

- Evaluarea si selectarea rezultatelor stiintifice inovative. Identificarea si atribuirea drepturilor de proprietate intelectuala. S-a depus o propunere de brevet la OSIM.

- Program de implementare a rezultatelor proiectului privind noile implanturi cu protectie antibacteriana pe termen lung prin transfer tehnologic care cuprinde: pregatirea si realizarea certificarii noului produs, elaborarea strategiei de intrare pe piata, dezvoltarea facilitatilor existente pentru realizarea unui lant complet de productie, cu posibilitati de incepere a productiei in tr. II 2017 (obiectiv realizat ?n plus).

- Elaborarea studiului tehnico-economic privind implementarea rezultatelor proiectului. Studiu tehnico-economic cuprinde analiza aplicarii industriale a tehnologiilor dezvoltate in proiect referitoare la fabricarea implanturilor dentare cu protectie antibacteriana pe termen lung, la IMM-ul partener de proiect, S.C. TEHNOMED S.A. Din analiza au rezultat conditiile favorabile de implementare si eficienta economica a aplicarii industriale a rezultatelor proiectului la acest agent economic.

- Elaborare specificatii tehnice pentru: tehnologia de sinteza a bioaliajului Ti-20Zr; tehnologia de procesare termo-mecanica; bioaliaj Ti-20Zr procesat termo-mecanic; implant dentar.

- Diseminarea rezultatelor

Articole ISI

1. J.M. Calderon Moreno, P. Osiceanu, C. Vasilescu, M. Anastasescu, S.I. Drob, M. Popa, Obtaining, structural and corrosion characterization of anodized nanolayers on Ti-20Zr alloy surface Surf. Coat. Technol., 235, 792-802, 2013, factor impact 1,941 (2012)

Comunicari stiintifice internationale

1. J.M. Calderon Moreno, M.F. Popa, C. Vasilescu, S.I. Drob, M. Popa, ZnO antibacterial coating on new Ti-Zr biomedical alloy with the Young's modulus of bone, 3rd International Advances in Applied Physics & Materials Science Congress, 24-28 April 2013, Antalya, Turkey

2. J.M. Calderon Moreno, M. Popa, C. Vasilescu, S.I. Drob, E.I. Neacsu, E. Vasilescu, Microstructure, mechanical properties and corrosion resistance of a new bioalloy in artificial saliva, 11th Conference on Colloid and Surface Chemistry, 9-11 May 2013, Iasi, Romania